聚丙烯酰胺改性膨润土防渗材料的制备及其表征

发布日期:2015-02-06 16:16:25
聚丙烯酰胺改性膨润土防渗材料的制备及其表征
聚丙烯酰胺改性膨润土防渗材料的制备及其表征,bbo必博_bbo必博官网_bbo必博娱乐:由于其优良的膨胀性和低渗透性,钠基膨润土而具有环境修复、环境净化 和环境替代等功能。但是膨润土表面硅氧结构极强的亲水 性及层间距,决定了其不能有效地吸附疏水性有机污染物。在 高浓度有机物溶液的作用下,膨润土会产生絮凝、收缩,导致 吸附、抗渗性能的显著下降,限制了其在环境保护、环境污染 控制等领域的广泛使用从20世纪30年代以来,对膨润土的改性研究、改性膨润土用于废水处理和污染环境的修复 已有报道關。近年来,国内外针对膨润土及其改性膨润土作 为垃圾填埋场防渗层的可行性和有效性进行了一些研究,改 性膨润土作为防渗截污材料的研究成为矿物资源应用、环境 工程界研究的热点
1实验
1.1主要实验原料和仪器设备
(1)钠基膨润土,产自吉林刘房子,主要化学成分见表1; 丙烯酰胺,为白色晶体粉末,含量598%,化学纯,国药集团化 学试剂有限公司。
表1钠基膨润土的主要化学成分%
Si〇2AI2O3 Fej〇3CaOMgOKa〇Ti02MnOPzA 烧失量
59.0115.84 5.353.463.490.780.660.180.02 3.26 7.39
注:矿物化学分析结果由东北大学检测中心提供-
(2)红外光谱仪,美国热电公司,NEXUS 470; X射线衍射 仪,德国布鲁克公司,D8Advance;扫描电镜,日本电子公司, JSM-6360;激光粒度分布仪,丹东百特仪器有限公司,BT- 9300S;孔隙比表面积分析仪,北京比奥德电子技术有限公 司,SSA-4200。
1.2改性膨润土防渗材料制备方法
选用n(低分子量聚丙烯酰胺):n(甲醛)力(丙烯酰胺)=1: 0.6:0.6的改性聚丙烯酰胺水溶液%加入定量引发剂过硫酸 铵,交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和促进剂N,N,N',N'- 四甲基乙二胺,搅拌均匀,再分批、依次加入计量钠基膨润土, 快速搅拌均匀,按所需形状立即定型和干燥,制得改性膨润土 防渗材料。
2结果与讨论
本实验主要考察改性聚丙烯酰胺在改性膨润土材料中的 加入量分别为20%、30%、40%、50%(用改性聚丙烯酰胺与改 性膨润土的质量百分比表示,对应编号为1*、2*、3*、4»)时,改 性膨润土结构的差异。根据材料制备方法,当改性聚丙烯酰胺 在改性膨润土中的加入量在20%时,由于膨润土量相对较 大,搅拌比较困难,改性膨润土防渗材料中改性聚丙烯酰胺粘 结膨润土的效果不好,主要是交联反应难以形成完整的网状 结构,改性膨润土材料整体的成型性相对较差;当改性聚丙烯 酰胺含量达到30%以上时,操作过程中搅拌相对顺畅,反应 体系中物料混合比较均匀,改性膨润土材料的成型性较好。本 文就不同改性聚丙烯醜胺加入量对改性膨润土结构的影响做 具体的表征分析。
2.1 X-射线衍射(XRD)分析
膨润土片层之间有一定的距离,通常称为层间距,在XRD 图用‘表示,随层间改性聚丙烯酰胺加入量的增加,知值 增大。原土及改性膨润土的XRD测试结果见图1。
图1钠基膨润土原土及改性膨润土的X射线衍射分析
图1的结果表明:(1)改性聚丙烯酰胺插层改性后,膨润 土首峰峰位向小角方向偏移,除I峰外,改性膨润土与钠基膨 润土的XRD衍射谱图的其余部分基本相同,即在改性膨润土 的衍射图中仍保存着钠基膨润土的衍射峰。(2)钠基膨润土的 ‘为1.246 nm,当改性聚丙烯酰胺含量达到30%时,改性膨 润土层间距己达到1.468 run,继续增加改性聚丙烯酰胺含量, 膨润土的层间距虽继续增大,但增加的幅度不大。这说明聚丙 烯酰胺部分嵌入到膨润土层间,还有部分聚丙烯酰胺吸附在 膨润土颗粒表面。
2.2比表面积分析
本实验利用比表面积测试仪,采用BET氮气吸附法测定 膨润土及其改性膨润土的比表面积,由于低温真空条件下引 起膨润土矿物晶层间失水,层间收缩,从而阻止氮气进入内晶 层表面,聚丙烯酰胺改性膨润土防渗材料的制备及其表征,结果氮气仅仅是吸附在外表面上所以本实验测定 的实际是膨润土及改性膨润土的外表面积,测试结果见表2。
表2膨润土及改性膨润土的比表面积
项目改性聚丙烯酰胺含量/%比表面积/(m2/g)
天然钠蓽膨润土06.231
改性膨润土209.258
2*改性膨润土3011.127
改性膨润土4010.729
,改性膨润土508.901
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由表2可知,改性膨润土弓原1:相比,其比表面积发生了 一定的变化,均比原土的比表面积大.随着改性聚丙烯酰胺插 入量的不断增加,改性膨润土的比表面积先增大后减小,当改 性聚丙烯酰胺含量达到30%时,其比表面积达到最大值为 11.127 m2/g;随着改性聚丙烯酰胺的含暈继续增加,比表面积 呈下降趋势。这主要是因为随着改性聚丙烯酰胺插入量的增 大,层间距不断增大,比表面积也随之增大;但足,当改性聚内 炼酰胺插入量过大时,聚丙烯酰胺就会堵塞层间空隙,而H.
样品层间距扩大的程度差别4、'大,从而使改性膨润土的 比表面积开始降低。故改性聚内烯酰胺的加入S为30%时, 改性膨润土的比衣面较大。
2.3粒度分布分析
本实验采用激光粒度仪研究了钠基膨润土和不同改性 聚丙烯酰胺加入量的改性膨润上的粒度分布,测试结果见图 2。
1 10 100 粒径/ !■! m
图2钠基膨润土及改性膨润土的粒径分布
由图2可知,钠基膨润土原土的粒度主要分布基本呈正 态分布,主要粒度范围在4~10 jwn,平均粒径为7.28 jim左 右;与膨润土相比,改性膨润土粒度分布范围扩大,粒度分布 向大粒径范围发展,粒径分布在10~70|im。随着改性聚丙稀 酰胺加入量的增加,改性膨润土的粒度也随之增大,平均粒 径由钠基膨润土原土的7.28 jun,逐渐增大到4*改性膨润土 的 70.86 (un;其中,1*、3* 分别为 11.26,45.50 jun,2* 改性膨 润土的粒度分布主要集中在21 pm左右,处于较佳粒度的应 用范围内|131,有利于其吸附;而随着改性聚丙烯酰胺量的增 加,改性膨润上颗粒的粒度也在不断增大,使其在较佳粒度 分布范围内的含量不断降低。另外,聚丙烯酰胺改性膨润土防渗材料的制备及其表征,粒度增大,其比表面积应 该减小,所以3*、4*样品比表面积较2*小。但改性膨润土较 原土的比表面积还是增大的,这是因为,改性聚丙烯酰胺的 加入,部分吸附在膨润土的表面增加了粒度,另一部分进入 到了膨润土的层间,使其层间距增大,孔径増人,因而比表面 积还是表现为增大。
2.4扫描电镜(SEM)分析(见阁3)
图3钠基膨润土及改性膨润土的扫描电镜分析
由图3 (a)可见,钠基膨润土原十呈较规则片层结构,虽 然膨润土内部有大孔隙存在,但是膨润土颗粒表面相对光滑, 孔隙结构致密。由图30>)2»改性膨润土可见,当改性聚丙稀 酰胺插层到膨润土层间及吸附在其表面时,在形貌上改性膨 润土的轮廓外形柔和,改性膨润土在形貌上与钠基膨润土基 本相似,结合X-射线衍射进一步说明改性只是改变了膨润土 的层间距,但膨润土的基本骨架结构没有发生变化。何膨润土 表面的不规整程度明显增加,并且粗糙程度随之增大,同时开 始出现空洞,这样的结构改变有利于提高改性膨润土的表面 性能。
2.5红外光谱分析
图4为膨润土、聚丙烯酰胺以及改性膨润上的红外光if?。
图4膨润土、聚丙烯酰胺及改性膨润土的红外光谱
在图4钠基膨润土(Na-BNT)谱图中,3625 cm-1处为膨 润土的AM)-H中的0-H伸缩振动峰,3425 cm-1处为层间 水的伸缩振动峰,1039cm-1附近是膨润上Si-O^i的不对称。
• 12- 新型建筑材料
伸缩振动峰,519cm4和465 cm" 附近为中强度的Si—〇~Si 弯曲振动吸收带< 。在聚丙烯酰胺(PAM)谱图中,1665 cnf1处 为丙烯酰胺中酰胺基的伸缩振动峰,3200 cnT1处为酰胺中 伯胺的伸缩振动峰,2924 cm4处为长链中亚甲基的特征吸 收峰,3408 cm4处宽峰属于0-H伸缩振动吸收峰气在改 性膨润土谱图中,膨润土的3625 和3425 处吸收带 被包含在改性上材料的3431 cnf1的一OH宽收带里面,J19 cm-1和465 cnT1处近中等强度的Si—O-Si弯曲振动吸收带 在改性膨润土材料中的吸收强度依然很强,可能是在反应过 程中膨润土得到进一步分散。另外,改性膨润土 (Na-BNT/PAM) 的试样同时具有聚丙烯酰胺和膨润土的特征峰。
3结论
以天然钠基膨润土为原料,采用水溶液聚合法,在室温条 件下,通过改性聚内烯酰胺对膨润土进行直接插层改性,制备 了一种新型改性膨润土防渗材料。通过仪器分析手段对改性 膨润土材料的结构进行了表征。比表面积、粒度分布表征结果 说明,改性聚丙烯醜胺加入量为30%的改性膨润土比表面积 较原土增大,粒径分布较好;XRD表征结果说明,改性聚丙烯 酰胺插层使膨润土的层间距变化不大,聚丙烯酰胺改性膨润土防渗材料的制备及其表征,对膨润土的其它部分 的结构及形貌等未产生影响的峰比较尖锐,说明聚丙烯 酰胺在膨润士中分散性较好:SEM表征显示,改性膨润土表 面的不规整程度明显增加;IR分析结果说明,膨润土层间存 在聚丙烯酰胺。
结构表征结果说明,新型改性膨润土防渗材料的层间距、 颗粒间隙适度扩大,比表面积增加,表面粗糙度增大,使膨润 土层间结构、表面特性有利于改性膨润土对污染物的吸附;同 时,层间距、膨润土颗粒间隙适度扩大,又可保持膨润土原有 的抗渗性能,保证这种改性膨润土作为防渗材料的实际使用效能。
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